液相色譜柱失效的原因有哪些？

色譜柱在使用前，最好進(jìn)行柱的性能測試，并將結果保存起來(lái)，作為今后評價(jià)柱性能變化的參考。在做柱性能測試時(shí)要按照色譜柱出廠(chǎng)報告中的條件進(jìn)行，只有這樣，測得的結果才有可比性。但要注意：柱性能可能由于所使用的樣品、流動(dòng)相、柱溫等條件的差異而有所不同。

 

樣品的前處理過(guò)程：

 

(1) 最好使用流動(dòng)相溶解樣品。

(2) 使用預處理柱除去樣品中的強極性或與柱填料產(chǎn)生不可逆吸附的雜質(zhì)。

(3) 使用0.45μm或0.22μm的過(guò)濾膜過(guò)濾除去微粒雜質(zhì)。

 

實(shí)際使用中，液相色譜柱有可能會(huì )失效，常見(jiàn)的原因有：

 

1、色譜柱裝填不良

 

裝填不良的色譜柱，在短時(shí)間應用后，填充床的壓縮通常使柱頭處產(chǎn)生塌陷，導致柱效突然降低。液相色譜儀色譜柱的初始評價(jià)指標，如塔板數、不對稱(chēng)因子等往往不能很好地表征色譜柱床層的穩定性，這種情緒只能在實(shí)際應用中發(fā)現。

 

2、壓力因素

 

液相色譜儀色譜柱使用過(guò)程中的驟然壓力波動(dòng)、機械撞擊或溫度驟然變化都會(huì )對色譜柱床層產(chǎn)生影響，導致峰形變差和柱效降低。進(jìn)樣過(guò)程中，進(jìn)樣閥轉動(dòng)太慢可引起壓力波動(dòng)，使色譜柱床產(chǎn)生裂隙，在柱切換時(shí)也存在同樣的問(wèn)題。使用填充良好的色譜柱，在較低柱壓下操作，可大大減少由壓力波動(dòng)造成的色譜柱損壞。