淺析影響島津色譜柱使用壽命的因素

　　選擇合適的島津色譜柱可以縮短方法開(kāi)發(fā)所需的時(shí)間，并且使方法更具穩定性。但是現在市場(chǎng)上色譜柱種類(lèi)繁多，不同類(lèi)型的色譜柱分離對象不同，因此，要做合適的選擇，必須對此有一定的認識和了解。因為島津色譜柱是消耗品，隨著(zhù)使用時(shí)間或進(jìn)樣次數的增加，會(huì )出現色譜峰高降低，峰寬加大或出現肩峰的現象，一般來(lái)說(shuō)可能是柱效下降。

　　淺析影響島津色譜柱使用壽命的因素：

　　1.流動(dòng)相pH

　　不同基質(zhì)的填料具有不同的pH適用范圍。常溫下無(wú)定形硅膠在純水中的溶解度約為100mg·L-1，且在pH 1～9的范圍內溶解的硅膠量幾乎是常量，考慮到溶解速度的影響,對于硅膠基質(zhì)的填料,其所能承受的流動(dòng)相pH范圍約為1～8。鍵合相硅膠填料則由于鍵合層的屏蔽作用,使填料對流動(dòng)相的適應范圍大大增加，如現在廣泛使用的反相色譜填料C18(十八烷基硅烷鍵合硅膠)，其pH適用范圍可達2～10。當流動(dòng)相pH值超出酸性范圍時(shí)，鍵合相易發(fā)生水解而流失；當流動(dòng)相pH超出堿性范圍時(shí)，會(huì )加速硅膠的溶解而釋放出絮狀物堵塞柱子，這兩種反應均是不可逆反應，特別是在溫度較高（>40℃）的環(huán)境下，會(huì )使柱效迅速降低而報廢。

　　2.流動(dòng)相變質(zhì)

　　當前使用廣泛的是硅基鍵合相填料，當以水溶液作為流動(dòng)相或流動(dòng)相中含有一定濃度的磷酸鹽緩沖液時(shí)，水溶液中或緩沖鹽溶液中會(huì )滋生出一些細菌或霉菌，從而堵塞固定相顆粒間的空隙。特別是對于多元自動(dòng)比例混合的高效液相色譜儀來(lái)說(shuō),水相或緩沖鹽相獨立存貯，因存放時(shí)間較長(cháng)而容易發(fā)生此類(lèi)問(wèn)題。

　　3.流動(dòng)相純度

　　目前，廣泛使用的填料顆粒粒徑范圍在3～10μm,孔徑在6～10nm,色譜柱在使用中會(huì )有大量的流動(dòng)相通過(guò),如流動(dòng)相含有微量不溶性雜質(zhì)顆粒,則很容易在柱頭部位被截留,久而久之,造成色譜柱機械性堵塞,引起柱壓升高而無(wú)法正常使用。

　　4.其它因素

　　如，流動(dòng)相的極性對柱子也有一定影響，甲醇、水、冰醋酸等極性較大的物質(zhì)會(huì )破壞硅膠填料柱，正丁醇、二氯甲烷等極性小的物質(zhì)會(huì )破壞化學(xué)鍵合硅膠柱，堿性溶液會(huì )破壞陽(yáng)離子交換樹(shù)脂色譜柱,酸性溶液容易損壞陰離子交換樹(shù)脂柱。