氣相色譜柱柱溫的選擇

氣相色譜柱在石油、化工、生物化學(xué)、醫藥衛生、食品工業(yè)、環(huán)保等方面應用很廣。它除用于定量和定性分析外，還能測定樣品在固定相上的分配系數、活度系數、分子量和比表面積等物理化學(xué)常數。

 

氣相色譜柱柱溫的選擇：

 

柱溫是影響分析時(shí)間和分離度的重要因素。選擇柱溫的依據是樣品的沸點(diǎn)范圍，固定液的配比，允許使用溫度，以及檢測器的靈敏度。

 

柱溫主要影響分配系數、容量因子以及組分在流動(dòng)相和固定相中的擴散系數，從而影響分離度和分析時(shí)間。選擇溫柱的原則，一般是在使難分離物質(zhì)對達到要求的分離度條件下，盡可能采用低溫柱，其優(yōu)點(diǎn)是可以增加固定相的選擇性，降低組分在流動(dòng)相中的縱向擴散，提高柱效，減少固定液的流失、延長(cháng)柱壽命和降低檢測器的本底。

 

提高柱溫可以使保留時(shí)間減少，加快分析速度，使樣品中組分*流出，但是分離效果不好。降低柱溫，樣品有較大的分配系數，選擇性高，有利于分離。但溫度過(guò)低，容易引起峰形拖尾或前伸，并且分析時(shí)間長(cháng)?？筛鶕潭ㄒ旱氖褂脺囟葮O限和樣品組分沸點(diǎn)調節柱溫。

 

對于高沸點(diǎn)混合物，在保證分離*的前提下，盡量降低柱溫?？稍诘陀诜治鑫锓悬c(diǎn)180℃～200℃的柱溫下進(jìn)行分析；對沸點(diǎn)不太高(200～300℃)的樣品，柱溫可選100℃以下；對于氣體、氣態(tài)烴等低沸點(diǎn)混合物，一般選擇室溫或50℃以下進(jìn)行分析。對于寬沸程樣品，需采用程序升溫法進(jìn)行分離，即柱溫按預先設定的程序隨時(shí)間成線(xiàn)性或非線(xiàn)性增加，從而獲得最佳的分離效果。