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  • 2020

    9-11

    一、離子色譜柱選擇的簡(jiǎn)單思路1.確定分離目的確定你的應用是否要求高分離度、短分析時(shí)間、高靈敏度、長(cháng)柱壽命,低的實(shí)驗成本等。2.評估分析物的化學(xué)性質(zhì)評估分析物的化學(xué)性質(zhì)..諸如化學(xué)結構、溶解性、穩定性等。3.選擇合適的色譜柱了解色譜填料的物理和化學(xué)性質(zhì)。二、離子色譜柱選擇的條件填料基質(zhì)1.硅膠基質(zhì):純度高本錢(qián)低,強度大,化學(xué)修飾輕易,但pH值范圍有限。大多硅膠基質(zhì)填料在pH2-8之間穩定,但經(jīng)過(guò)特殊修飾的硅膠鍵合相可以穩定在pH1.5-10。2.聚合物基質(zhì):應用pH值范圍寬,溫...

  • 2020

    9-8

    離子色譜柱是離子色譜儀的核心部件之一,樣品中各種離子的分離均在色譜柱中完成,并且一般比常規高效液相色譜柱價(jià)格要貴很多。因此,對離子色譜柱的維護保養十分重要。離子色譜柱工作流程:大概流程:高壓輸液泵將流動(dòng)相以穩定的流速(或壓力)輸送至分析體系,在色譜柱之前通過(guò)進(jìn)樣器將樣品導入,流動(dòng)相將樣品帶入色譜柱,在色譜柱中各組分被分離,并依次隨流動(dòng)相流至檢測器。抑制型離子色譜則在電導檢測器之前增加一個(gè)抑制系統,即用另一個(gè)高壓輸液泵將再生液輸送到抑制器。在抑制器中,流動(dòng)相背景電導被降低,然后...

  • 2020

    9-7

    在環(huán)境監測分析室,離子色譜負責降水、地下水、地表水中陰離子的測定。離子色譜儀在投入運轉的數年間,裝置運轉良好,但也存在系統壓力上升、壓力下降、沒(méi)有壓力、色譜峰值保持時(shí)間變長(cháng)、縮短等問(wèn)題。為確保設備正常運行,應仔細調查,確定故障原因,及時(shí)排除故障,確保設備正常運行。離子色譜儀的電導率檢測器常見(jiàn)故障:電導檢測器的常見(jiàn)故障是檢測池受到污染。故障原因:污染物主要來(lái)源于未經(jīng)適當預處理的樣品,如濃度過(guò)高、復雜的樣品矩陣等。故障現象:基線(xiàn)噪聲變大,靈敏度降低。處理方法:(1)用3mol/l...

  • 2020

    8-30

    采用頂空技術(shù)可以避免長(cháng)時(shí)間復雜的樣品預處理過(guò)程,避免有機溶劑帶來(lái)的雜質(zhì)對分析的干擾,減少對色譜柱和進(jìn)樣口的污染。頂空色譜法以其簡(jiǎn)單實(shí)用的優(yōu)勢,廣泛應用于環(huán)境檢測(如飲用水中揮發(fā)性鹵代烴和工業(yè)污水中揮發(fā)性有機化合物)、藥物、食品、法醫學(xué)、石油化工、包裝材料、涂料和葡萄酒行業(yè)分析等領(lǐng)域有機殘留溶劑的檢測。影響頂空氣相色譜柱的因素:(1)加熱溫度的影響:樣品中揮發(fā)性物質(zhì)應揮發(fā),并達到穩定的動(dòng)平衡。加熱溫度越高,其他揮發(fā)性物質(zhì)逸出的越多,這會(huì )干擾測定。選擇適當的溫度以減少干擾。此外,...

  • 2020

    8-18

    一、排除氣相色譜柱流失問(wèn)題的方法診斷色譜柱是否存在流失問(wèn)題的有效方法是第一次在方法條件下安裝色譜柱時(shí),做一次空白色譜圖,然后將近的運行和空白運行色譜圖對比。如果在空白運行中產(chǎn)生了很多峰,則色譜柱性能改變,這可能是由于載氣中含有氧氣,也可能是由于樣品殘留。二、氣相色譜柱標樣和樣品的峰均隨時(shí)間加寬如果保留時(shí)間沒(méi)有很大區別,只是加寬的峰拖尾,可能表明有活化點(diǎn)。如果加寬的峰是對稱(chēng)的,可能是由于正常的色譜柱損耗和流失。如果峰前伸,說(shuō)明色譜柱過(guò)載。三、氣相色譜柱空白運行中出現了樣品組分峰...

  • 2020

    8-15

    高效液相色譜柱是一種用于液體色譜分析儀器的部件。液相色譜柱決定終分離效果,所以在選擇色譜柱時(shí)候有必要考慮清楚自己的需求。那么我們該如何的去選擇液相色譜柱呢?下面我們就一起來(lái)看看吧。高效液相色譜柱選擇方法:1、填料基質(zhì)硅膠基質(zhì):純度高本錢(qián)低,強度大,化學(xué)修飾輕易,但pH值范圍有限。大多硅膠基質(zhì)填料在pH2-8之間穩定,但經(jīng)過(guò)特殊修飾的硅膠鍵合相可以穩定在pH1.5-10。聚合物基質(zhì):應用pH值范圍寬,溫度穩定(高溫可以達到80度以上),機械強度小。2、顆粒外形大多現代HPLC填...

  • 2020

    8-11

    在高效液相分析檢測樣品的過(guò)程中,高效液相色譜柱會(huì )受到來(lái)自于樣品及色譜系統的污染,從而導致色譜柱耐用性差、壽命縮短。來(lái)自于色譜系統的污染主要指,HPLC儀器系統中部件磨損而產(chǎn)生的固體顆粒,以及流動(dòng)相系統過(guò)濾不*殘留的固體顆粒。來(lái)自于樣品的污染主要指,未*溶解的樣品或者已*溶解的樣品進(jìn)入色譜系統中,由于樣品溶劑和流動(dòng)相溶劑對樣品溶解存在的溶解度差異,導致沉淀析出污染系統。特別是對于中藥、天然產(chǎn)物、合成中間體及生物藥品的檢測,因基質(zhì)的復雜性,高效液相色譜柱受污染的情況會(huì )更加嚴重。污...

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