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簡(jiǎn)要描述:Shim-pack MAqC-ODS I 反相色譜柱是在硅膠表面鍵合金屬水合離子后再鍵合ODS 基團的色譜柱,金屬水合離子經(jīng)過(guò)高溫去氫處理帶有一部分負電荷,因此填料除了具有ODS 的疏水作用力外,金屬水合離子又同時(shí)提供一部分陽(yáng)離子交換作用力,從而可以提高堿性化合物的保留,因此在分析極性較大的離子性化合物時(shí),可以不使用離子對試劑,而只采用簡(jiǎn)單的緩沖鹽即可,所以這款色譜柱可應用于分析極性較大的水溶性維
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Shim-pack MAqC-ODS
Shim-pack MAqC-ODS I 反相色譜柱是在硅膠表面鍵合金屬水合離子后再鍵合ODS 基團的色譜柱,金屬水合離子經(jīng)過(guò)高溫去氫處理帶有一部分負電荷,因此填料除了具有ODS 的疏水作用力外,金屬水合離子又同時(shí)提供一部分陽(yáng)離子交換作用力,從而可以提高堿性化合物的保留,因此在分析極性較大的離子性化合物時(shí),可以不使用離子對試劑,而只采用簡(jiǎn)單的緩沖鹽即可,所以這款色譜柱可應用于分析極性較大的水溶性維生素或者部分堿性極性化合物。
水溶性維生素分析實(shí)例
水溶性維生素含有許多高極性堿性基團,使得它們在反相模式下表現較弱的保留。因此,如果使用傳統的ODS 柱,例如Shim-packVP-ODS,一般都會(huì )將離子對試劑加入到流動(dòng)相中用于分析。 然而,使用離子對試劑無(wú)法使用梯度洗脫,所以會(huì )導致洗脫時(shí)間更長(cháng)而且靈敏度難以提高同時(shí)峰形會(huì )變寬。 此外,流動(dòng)相配制及色譜柱平衡也是一個(gè)問(wèn)題。 而Shim-pack MAqC-ODS I 不使用離子對試劑,所以能夠使用梯度洗脫,因此即使對于保留較強的組分也可縮短分析時(shí)間,改善峰形。 例如,用傳統的ODS 柱分析核黃素, Shim-pack MAqC-ODS I 的靈敏度提高了2.3 倍。
應用 — 化藥中有關(guān)物質(zhì)檢測
大多數藥物都是堿性化合物。 藥物中的大部分雜質(zhì),如未反應的成分,副產(chǎn)物和分解產(chǎn)物,都是高極性的堿性物質(zhì)。 因此,如果含有非揮發(fā)性離子對試劑,無(wú)法使用LC / MS 來(lái)分析雜質(zhì)。 在以下分析法莫替丁的例子中,配合使用Co-Sense 系統進(jìn)行LC / MS 自動(dòng)化預處理,通過(guò)LC / MS 配合Shim-pack MAqC-ODS I 柱來(lái)進(jìn)行分析。 常規的的ODS 柱(Shim-pack VP-ODS)可檢測到12 種雜質(zhì),通過(guò)堿性化合物特異性分離能力并配合梯度洗脫,Shim-pack MAqC-ODS I 可檢測到20 種雜質(zhì)。
應用 — 感冒藥分析
使用Shim-pack MAqC-ODS I 柱進(jìn)行梯度洗脫,用于同時(shí)分析非處方感冒藥中所含的成分。 使用梯度洗脫的能力可以獲得更佳尖銳的峰形,對于高保留的組分,方法類(lèi)似于上一頁(yè)上的水溶性維生素和藥物雜質(zhì)實(shí)例。
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