嬰幼兒配方乳粉中高氯酸鹽檢測細節探討

高氯酸鹽進(jìn)入人體會(huì )干擾甲狀腺素的合成與分泌，使人體內甲狀腺素水平降低。甲狀腺素是人體內重要的生理激素，和人體新陳代謝和發(fā)育有密切關(guān)系。成人甲狀腺素水平偏低，會(huì )使人精神萎靡，誘發(fā)抑郁癥；嬰幼兒甲狀腺素水平偏低，會(huì )影響身體發(fā)育、智力發(fā)育和性器官發(fā)育！

嬰幼兒配方乳粉是嬰幼兒每天都大量攝入的食品，嚴格控制嬰幼兒乳粉中高氯酸鹽的含量，對保障嬰幼兒身體健康和正常發(fā)育至關(guān)重要。目前，食品安全監管部門(mén)，主要依據由成都市食品藥品檢驗研究院起草，原食品藥品監督管理局（現市場(chǎng)監督管理局）發(fā)布補充檢驗方法《BJS 201706 食品中氯酸鹽和高氯酸鹽的測定》進(jìn)行檢驗，為嬰幼兒食品安全保駕護航。

2022年，太瑋科技為食品安全檢測機構和食品生產(chǎn)機構及時(shí)提供超過(guò)100支高氯酸鹽液質(zhì)檢測專(zhuān)用柱——Acclaim Trinity P1 3.0μm 2.1×50mm/ 3.0μm 2.1×100mm(PN 075565/071389),數百盒PRiME HLB小柱（PN 186008717/186008057）和等效柱OMNI-HLB小柱（PN 10306-1015/10606-1020），為上述相關(guān)用戶(hù)提供技術(shù)服務(wù)，在食品中高氯酸鹽檢測項目中積累的豐富的心得。在新一輪全面食品安全監測開(kāi)展之際，對此檢測項目進(jìn)行總結和探討，但愿可以為新開(kāi)展此項目的檢測機構帶來(lái)幫助。

1、Acclaim Trinity P1復合離子交換柱是什么色譜柱，是否有等效柱？

Acclaim Trinity P1色譜柱是基于Nanopolymer Silica Hybrid（NSH）技術(shù)，提供具有反相、陰離子交換和陽(yáng)離子交換的多種保留機制?？赏ㄟ^(guò)同時(shí)或單獨調整流動(dòng)相緩沖液濃度、pH值和有機溶劑比例以改變色譜體系的選擇性，優(yōu)化分離效果。歸納起來(lái)，具有以下優(yōu)勢：

l多種保留機制，包括反相、陰離子交換和陽(yáng)離子交換

l通過(guò)流動(dòng)相離子強度、電解質(zhì)類(lèi)型、pH 值和有機溶劑調節選擇性

l同時(shí)分離堿性、中性和酸性分析物的理想選擇性

l在無(wú)離子對試劑時(shí)，保留離子和可電離分析物

基于Acclaim Trinity P1色譜柱復雜的選擇模式和作用機制，如果要選擇其他等效色譜柱，需要對流動(dòng)相做出很大的調整，才能達到相當的分離效果，因此，此項目不建議使用其他色譜柱。

2、標準中規定的相同固定相色譜柱，兩個(gè)不同的規格為什么出峰順序不一樣？

回答這個(gè)問(wèn)題需要結合流動(dòng)相和色譜柱的結構特征和作用模式綜合分析。首先研究一下色譜柱固定相的結構特征：

固定相表面為陽(yáng)離子交換作用為主，待測組分通過(guò)表面進(jìn)入固定相內部，以陰離子交換和反相作用模式為主。

再來(lái)看流動(dòng)相：

流動(dòng)相：A為乙腈，B為20mmol/L甲酸銨溶液，梯度程序見(jiàn)表1：

表1：流動(dòng)相梯度程序

我們可以看到，兩個(gè)不同規格色譜柱，流動(dòng)相比例和梯度程序都不同。

50mm規格色譜柱流動(dòng)相初始比例有機相為35%，等度運行0.5min后，3.5min使有機相比例增加到65%，1min后有機相比例增加至90%。在此體系中，開(kāi)始時(shí)有機相比例更低，色譜柱固定相的疏水作用更容易表征，色譜體系綜合選擇性中反相作用模式更突出，具有更強疏水性的高氯酸根在氯酸根后面出峰。

100mm規格色譜柱流動(dòng)相初始比例有機相為70%，維持0.2min后，2.8min內有機相比例增加到90%。此色譜體系為高有機相流動(dòng)相體系，色譜柱反相作用模式被極大削弱，離子交換作用模式被凸顯。氯酸根和高氯酸根均為陰離子，與固定相表面陽(yáng)離子交換官能基均無(wú)作用；氯酸根分子直徑比高氯酸根分子直徑小，更容易進(jìn)入固定相結構內部，與固定相內部陰離子交換官能基作用更頻繁，在此色譜體系中，氯酸根在高氯酸根后面出峰。

所以，不用懷疑標準起草老師搞錯了哦！

一般樣品基質(zhì)比較復雜的樣品，特別是疏水性雜質(zhì)比較多的樣品，比如嬰幼兒配方乳粉（含全類(lèi)維生素和豐富營(yíng)養物質(zhì)）、豬肉、魚(yú)肉、茶葉等，我們建議優(yōu)先考慮100mm規格色譜柱及其色譜體系。

高氯酸含量特別低的樣品，在100mm規格色譜柱體系中，增加進(jìn)樣體積而不會(huì )產(chǎn)生明顯強溶劑效應；同時(shí)更高比例有機相流動(dòng)相體系，質(zhì)譜檢測器會(huì )有更高的靈敏度。

3、PRiME HLB小柱和常規HLB小柱有什么區別？有性能相當的等效小柱嗎？

一個(gè)列表直觀(guān)展示區別，見(jiàn)表2。

表2:3種類(lèi)型HLB小柱比較

4、濾器的使用。

標準中規定使用0.22μm的再生纖維濾膜過(guò)濾提取液和凈化液，取lmL后續濾液進(jìn)樣測定。要注意再生纖維濾膜濾器和醋酸纖維素濾膜濾器的區別，不能用錯！醋酸纖維濾膜是常用的水系濾膜，各廠(chǎng)牌均可提供，在此項目如果錯用醋酸纖維膜，針式濾器中的濾膜可能會(huì )被提取溶劑溶液溶解（肉眼很難觀(guān)察到），混進(jìn)待測液中，進(jìn)樣時(shí)迅速污染色譜柱，導致色譜柱壽命下降。再生纖維是新型的水系、有機系通用濾膜，只有少數色譜廠(chǎng)牌可以提供，如果沒(méi)有快捷途徑獲得再生纖維膜，可以用親水PTFE濾膜替換，各廠(chǎng)牌均可快捷提供。

5、質(zhì)譜認證樣品瓶是必須的嗎？

我們認為是必要的！有人會(huì )說(shuō)，“質(zhì)譜認證瓶和普通樣品瓶的區別不就是多一分檢測報告嘛？就只是多了一個(gè)檢測步驟而已，和普通樣品瓶沒(méi)有本質(zhì)區別”。作為專(zhuān)業(yè)的服務(wù)科學(xué)發(fā)展領(lǐng)域的支持商，我們鄭重的告訴您，任何高品質(zhì)的產(chǎn)品都是通過(guò)嚴苛的生產(chǎn)流程和品控程序生產(chǎn)出來(lái)的，而不是檢測出來(lái)的！高氯酸鹽和氯酸鹽在環(huán)境中會(huì )有殘留，質(zhì)譜認證瓶和普通樣品瓶最直接的區別在于生產(chǎn)車(chē)間的潔凈度不同。普通樣品瓶只是在普通的生產(chǎn)車(chē)間，采用普通的原料，常規的生產(chǎn)線(xiàn)，普通的工人大批量生產(chǎn)出來(lái)的，所以?xún)r(jià)格比較便宜。質(zhì)譜認證瓶為了確保產(chǎn)品的潔凈度，需要在萬(wàn)級以上潔凈車(chē)間生產(chǎn)，每個(gè)環(huán)節都由技術(shù)積累豐富的工人把控，為了保證品質(zhì)，產(chǎn)量和普通樣品瓶不可同日而語(yǔ)。最后的測試，是為了確證產(chǎn)品的可靠性。

我們建議使用質(zhì)譜認證瓶，確保您的檢測數據的真實(shí)性和可靠性。太瑋科技是賽默飛的耗材代理商，且與眾多品牌合作，所有產(chǎn)品均原廠(chǎng)。