減少色譜柱固定相流失的主要措施有哪些？

色譜柱的分離效果取決于所選擇的固定相，以及色譜柱的制備和操作條件。色譜柱固定相是指在色譜分離中固定不動(dòng)、對樣品產(chǎn)生保留的一相。 柱色譜或平板色譜中既起分離作用又不移動(dòng)的那一相。固定相的選擇對樣品的分離起著(zhù)重要作用，有時(shí)甚至是決定性的作用。

 

減少色譜柱固定相流失的主要措施有哪些？

 

（1）盡量使用高純氣體（純度99.999%以上）作為載氣；

（2）注意載氣的凈化，除去載氣中的氧和碳氫化合物；

（3）所有氣路中的材料和密封件最好為金屬件（不含石墨墊、襯管和色譜柱），以防長(cháng)期使用中漏氣；

（4）經(jīng)常檢查確保毛細管柱系統的密封性，以防氧和其它物質(zhì)對柱的污染；

（5）柱的使用溫度盡可能低；選擇柱溫時(shí)，首先要保證不得超過(guò)儀器和固定相的使用溫度極限，其次再根據樣品組分沸點(diǎn)調節柱溫。對于組分簡(jiǎn)單的樣品，在保證組份充分分離前提下，一般采用低于樣品的平均沸點(diǎn)10～40℃的柱溫。對于組分復雜的樣品，應采用程序升溫的方式，初溫越高越好，終溫以低于組分中最高沸點(diǎn)10～20℃為宜。

（6）為預防難揮發(fā)性物質(zhì)進(jìn)入色譜柱，應該進(jìn)行：

a.進(jìn)行樣品預處理；

b.使用填有石英棉的襯管；

c.安裝預柱等。