淺析影響島津色譜柱使用溫度上限的因素

　　首先明確的是，島津色譜柱的使用溫度范圍，實(shí)際上是指固定相使用的溫度范圍。因為，毛細管柱的外壁是石英、填充柱用到不銹鋼外管和硅酸鹽基質(zhì)的擔體，這些都是非常耐熱的。而固定相一般是有機物，熱穩定性有限，所以成了限制島津色譜柱使用溫度的瓶頸。
　　固定相在高溫下有兩個(gè)問(wèn)題：一是揮發(fā)產(chǎn)生蒸汽，這在色譜分析中造成的問(wèn)題是基線(xiàn)升高、噪音增大，這顯然是不希望看到的。二是分子結構的不可逆分解，也就是島津色譜柱的性損壞。為了避免上述兩個(gè)問(wèn)題，就必須限制高使用溫度。
　　但是，問(wèn)題真的就是這么簡(jiǎn)單嗎？其實(shí)未必。影響固定相使用溫度的因素是很多的。
　　，固定相一般是聚合物，也就是說(shuō)不是純物質(zhì)，而是不同聚合度高分子的混合物，而且一般還含有雜質(zhì)。這就決定了，不同廠(chǎng)家生產(chǎn)的固定相性能差別較大，特別是熱穩定性相差很多。以分子量2萬(wàn)的聚乙二醇為例，如果是普通試劑級的，在180℃使用已經(jīng)是極限了，200℃使用半天就幾乎流失殆盡。而色譜固定相的則可以在200℃使用較長(cháng)的時(shí)間，而國外一些專(zhuān)業(yè)的色譜廠(chǎng)商的產(chǎn)品甚至高能達到250℃的使用溫度。
　　第二，檢測器的靈敏度不同，固定相可以使用的高溫度也不一樣。前面已經(jīng)提到，高溫下，固定相即使不發(fā)生分解，自身也會(huì )有一定的蒸氣壓，使得基線(xiàn)抬升。那么這個(gè)蒸氣壓可以容忍的范圍是多少呢？這就是由檢測器的靈敏度決定的。在一定溫度下蒸氣壓是一定的，這個(gè)蒸氣壓對于TCD可能只產(chǎn)生幾mV的信號，對分析的影響可能不大。但對于靈敏度更高的FID就可能是幾十mV的基線(xiàn)抬升，影響就非常嚴重了。若使用高靈敏的ECD，就有可能是數百甚至上千的基線(xiàn)漂移，根本就沒(méi)法使用了。
　　第三，島津色譜柱制備工藝對使用溫度的上限有影響。例如聚乙二醇柱在制作是加微量的堿可以提高高使用溫度，聚酯類(lèi)固定相在微量酸存在時(shí)更加穩定，通過(guò)交聯(lián)鍵合反應可以極大的提高使用溫度，等等。
　　由于以上原因，我們實(shí)際使用的成品島津色譜柱高能耐多少度，其實(shí)與書(shū)上查到的數據會(huì )差別較大。所以大家一定要注意，盡信書(shū)不如無(wú)書(shū)。